環(huán)境空氣中飽和脂肪族酯類化合物的測定
環(huán)境空氣和污染源廢氣中常見的飽和脂肪族酯類化合物主要包括甲酸酯類、乙酸酯類等化合物。
采用活性炭采集,溶劑解吸后進(jìn)樣,經(jīng)色譜柱分離,FID檢測。本方法最小檢出量以填充色譜柱分析時(shí)為1.0ug,以毛細(xì)管色譜柱分析時(shí)為0.5ug;當(dāng)采樣體積為25L時(shí),其對應(yīng)的最低檢出濃度分別為0.04mg/m³和0.02mg/m³。
方法儀器與試劑:氣相色譜儀及其配套儀器;活性炭管;飽和脂肪族酯類化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液。
分析條件:不銹鋼填充色譜柱2m×3mm,柱溫80℃(恒10min),載氣氮?dú)饬魉?span lang="EN-US">30ml/min;填充柱進(jìn)樣口100℃,檢測器FID260℃,氫氣40ml/min,空氣350ml/min。
測定方法:
1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
制備乙酸乙酯、乙酸丁酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確移取乙酸乙酯、乙酸丁酯標(biāo)準(zhǔn)品各25uL,以二硫化碳稀釋定容至25mL,濃度分別為900ug/mL、880ug/mL。
以乙酸乙酯、乙酸丁酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,配制成使用濃度為10~50ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,在上述氣相色譜條件下取1uL進(jìn)樣分析,每個(gè)濃度重復(fù)測定2次,以乙酸乙酯、乙酸丁酯各組分峰面積平均值分別對其濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2測定
將采過樣的活性炭和現(xiàn)場空白活性炭前后分段分別轉(zhuǎn)移至5ml帶塞試管中,加入1.0ml二硫化碳,塞緊管塞,振搖或超聲解吸3min,靜置,解吸液氣相色譜測定,同時(shí)分析現(xiàn)場空白樣品。