氣相色譜固定污染源排氣氯中苯類的測定
2016-01-21
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氯苯類屬于鹵代芳香烴化合物,是染料、制藥、農(nóng)藥、涂料和有機合成等行業(yè)的重要工業(yè)原料和溶劑。常見的氯苯類化合物主要有氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,3,4-三氯苯、對氯甲苯等化合物,環(huán)境空氣和污染源廢氣中氯苯類化合物采用活性炭采集,溶劑解吸后進樣,經(jīng)色譜柱分離,氫火焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰面積定量。、
監(jiān)測依據(jù):《固定污染源排氣氯中苯類的測定氣相色譜法》HJ/T39-1999。
《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定鹵代芳香烴類化合物》GBZ/T160.47-2004。
儀器和試劑:氣相色譜儀,活性炭管,氯苯類標準溶液,二硫化碳。
分析條件:毛細管色譜柱15m×530um×5.0um,柱始溫70℃,以10℃/min速度升至180℃,保持2min,載氣氮氣,流速2.5ml/min;進樣口溫度200℃,不分流進樣,25ml/min,0.75min開啟;檢測器FID280℃,尾吹氣氮氣25ml/min,氫氣40ml/min,空氣350ml/min。
樣品的采集:用硅橡膠管將活性炭采樣管與采樣儀連接,環(huán)境空氣采樣時將采樣管垂直向上進行采集,采樣流量0.5l/min,采樣約90min,污染源廢氣采集約15~20min。采樣結(jié)束后,將采樣管兩端封閉,與4℃冷藏保存。
測定:繪制標準曲線后,將采過樣的活性炭和現(xiàn)場空白活性炭前后段分別轉(zhuǎn)移至5ml帶塞試管中,加入1.0mL二硫化碳,塞緊管塞,振搖或超聲解吸3min,靜置20min后氣相色譜儀測定解吸液,同時分析現(xiàn)場空白樣品。