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冰乙酸中甲酸含量的測(cè)定

2015-05-18 [2588]

工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的測(cè)定 氣相色譜法
  Glacial acetic acid for industrial use-Determination of formic acid content-Gas chromatographic method
  1 范圍
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的氣相色譜法。
  本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)冰乙酸產(chǎn)品中甲酸含量的測(cè)定。
  2 方法提要
  工業(yè)冰乙酸中各組分在癸二酸/GDX 103柱上分離,熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè),乙酸乙酯為內(nèi)標(biāo)物,內(nèi)標(biāo)法定量。
  3 試劑和材料
  3.1 氫氣:純度99.9%(V/V)。
  3.2 試劑
  3.2.1 甲酸:色譜純。
  3.2.2 乙酸乙酯:色譜純。
  3.2.3 冰乙酸:優(yōu)級(jí)純。
  3.2.4 高錳酸鉀:分析純。
  3.2.5 無水乙醇:分析純。
  3.2.6 固定液:癸二酸。
  3.2.7 載體:GDX103,孔徑0.18~0.25mm。
  4 儀器
  4.1 氣相色譜儀。
  4.2 檢測(cè)器:熱導(dǎo)檢測(cè)器。
  4.3 記錄儀:滿量程為1mV,或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。
  4.4 色譜柱
  4.4.1 柱管:1.5~2.0m,內(nèi)徑2~3mm的不銹鋼管或硼硅玻璃管。
  4.4.2 填充物
  固定液:載體=7:100。
  涂漬固定液的方法:稱取0.28g癸二酸,置于200mL燒杯中,加約23mL無水乙醇溶解,然后加4.0g載體,使載體完全浸沒,稍加攪拌,在水浴上緩慢揮發(fā)溶液至干,然后移至100℃電熱恒溫干燥箱中干燥2h。
  4.4.3 填充方法
  將色譜柱的出口端(接檢測(cè)器端)塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接漏斗,開啟真空泵,在輕輕地振動(dòng)下裝入固定相,填充均勻,緊密。填充量約2g。再用玻璃棉塞好。
  4.4.4 色譜柱老化
  將填充好的色譜柱安裝在色譜儀柱箱中,出口與檢測(cè)器斷開,于120℃老化8h以上,直至基線穩(wěn)定。
  4.5 進(jìn)樣器
  微量玻璃注射器:容量10μL,最小分刻度0.2μL。
  5 分析步驟
  5.1 色譜儀操作條件
  按下列條件調(diào)整儀器,允許根據(jù)不同儀器做適當(dāng)變動(dòng),應(yīng)得到合適的分離度。
  5.1.1 汽化室溫度:150℃。
  5.1.2 檢測(cè)室溫度:150℃。
  5.1.3 柱箱溫度:110℃。
  5.1.4 橋電流:135mA。
  5.1.5 載氣流速:50mL/min。
  5.2 定量方法
  內(nèi)標(biāo)法。
  5.2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備
  5.2.1.1 不含甲酸的冰乙酸:在1000mL冰乙酸試劑中加入1g高錳酸鉀,分解甲酸,然后再蒸餾,除去甲酸。
  5.2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制:吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清潔、干燥的4~5個(gè)磨口玻璃瓶中,用微量注射器加入甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品、乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)樣品(加入量多于甲酸,使兩組分峰面積接近),用增量法依將稱量,精確至0.0002g,混勻。測(cè)定時(shí)配制。
  5.2.2 校正因子的測(cè)定
  待儀器操作條件穩(wěn)定后,分別吸取5μ,各標(biāo)準(zhǔn)樣品,進(jìn)樣分析,第一針使色譜柱飽和,待出峰完畢,計(jì)算校正因子。測(cè)定結(jié)果按置信度95%取舍,求出平均值,應(yīng)定期校準(zhǔn)校正因子。
  5.2.3 校正因子計(jì)算
  甲酸的相對(duì)校正因子fi按式(1)計(jì)算:
  As?mi
  fi=-----
  Ai?mi
  式中:fi--甲酸與內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的質(zhì)量相對(duì)校正因子;
  As--甲酸乙酯的峰面積,cm2;
  mi--甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量,g;
  Ai--甲酸的峰面積,cm2。
  5.3 試驗(yàn)
  5.3.1 試樣的制備
  吸取10mL樣品于具塞小三角瓶中稱量,精確至0.0002g,加入10μL內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯(或與甲酸峰面積相當(dāng)?shù)牧浚┓Q量,精確至0.0002g,混勻樣品。
  5.3.2 進(jìn)樣
  待儀器操作條件穩(wěn)定后進(jìn)行分析。先進(jìn)一針樣品,使色譜柱飽和,然后再進(jìn)兩針樣品分析。進(jìn)樣量為5μL(或根據(jù)樣品中甲酸含量多少確定)。
  6 色譜圖和相對(duì)保留時(shí)間
  6.1 色譜圖(見圖1)
  空氣;2-水+醛;3-甲酸;4-乙酸乙酯;5-乙酸
  圖1 工業(yè)冰乙酸中甲酸的氣相色譜圖
  6.2 相對(duì)保留時(shí)間
  各組分在色譜柱,(癸二酸/GDX-103)上相對(duì)保留時(shí)間見表1
  表1 相對(duì)保留時(shí)間
  峰序  組分名稱  相對(duì)保留時(shí)間
  1  空氣  0
  2  水+醛  0.07
  3  甲酸  0.70
  4  乙酸乙酯  1.00
  5  乙酸  1.30
  7 分析結(jié)果的表述
  以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的甲酸含量X1,按式(2)計(jì)算,或用數(shù)據(jù)處理機(jī)計(jì)算效果:
  Ai?fi?ms
  X1= ------×100 ……………………………(2)
  An?m
  式中:X1--試樣中甲酸百分含量,%;
  ms--加入內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的質(zhì)量,g;
  Ai--甲酸峰面積,cm2;
  fi--甲酸與內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的質(zhì)量校正因子;
  An--內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的峰面積,cm2;