載氣的純化
2011-01-01
[2701]
不同的檢測器,各種類型色譜柱和不同的分析條件,對載氣以及輔助氣體純度要求不同,凈化的方法亦有差異。
例如:使用ECD尤其是使用脈沖式ECD作農(nóng)藥殘留分析時必須采用99.999%的高純氮?dú)?,一定要把載氣中電負(fù)性較強(qiáng)的氧和水的含量控制在10ppm以下,FID檢測器不論載氣(N2),還是燃?xì)猓?/SPAN>H2)以及助然氣(空氣),一定要除去干擾最大的烴類化合物和油污。而其中一些永久性氣體影響就不大。再者,從分析的角度來看,水份影響氣—固色譜柱的活性壽命以及氣—液色譜柱的分離效率,因此,載氣流路以及輔助氣路根據(jù)上述要求必須有“去水、去氧、去總烴”的凈化措施。
⑴去水。一般情況下,可以在載氣管路中加上凈化器,凈化器內(nèi)裝硅膠和5A分子篩。硅膠分子篩予先應(yīng)充分活化,活化方法如下:
①分子篩在420℃的馬福爐中連續(xù)加熱24小時,不等涼至室溫,迅速地將它裝入凈化器中,兩頭塞上脫脂棉。
②硅膠在120℃的烘箱中活化,直至恢復(fù)吸水前的顏色。
⑵去氧。凈化氮和氬氣中微量的氧,可通過300~400℃裝有活性銅膠催化劑的柱管,一般可將氧含量降至10ppm以下,氫氣中的微量氧可在常溫下通過裝有105型鈀催化劑的柱管,使氫氣中的氧降至10ppm以下。
⑶去總烴。不論載氣,還是燃?xì)猓?/SPAN>H2)以及助燃?xì)猓諝猓┢湎淖詈棉k法類等其最微量烴,從儀器的使用角度來看,還是采用5A分子篩凈化器為佳。