液相色譜儀進(jìn)樣時(shí)注意事項(xiàng)
液相色譜儀也是分析儀器中常用的一種儀器,現(xiàn)在主要推行高效液相色譜儀,比如我們滕海儀器的LC-3000就是高效液相色譜儀。目前高效液相色譜儀的進(jìn)樣閥內(nèi)部是六通閥結(jié)構(gòu)可以使得操作方便,但也有一些問(wèn)題,如果我們?cè)谑褂弥凶⒁庖恍┦马?xiàng)可以完全避免這種問(wèn)題的發(fā)生,下面我們就來(lái)學(xué)習(xí)一下高效液相色譜儀進(jìn)樣需注意的問(wèn)題。
目前市面上常見(jiàn)的進(jìn)樣閥是7725I型進(jìn)樣閥,我們使用這種進(jìn)樣閥需注意下面三點(diǎn)。首先我們要注意進(jìn)樣閥溢流管的堵塞問(wèn)題,當(dāng)進(jìn)樣閥溢流管發(fā)生堵塞我們向閥內(nèi)注射樣品時(shí)能發(fā)現(xiàn)注射針推不動(dòng),而造成堵塞的原因多數(shù)由于溶解樣品的流動(dòng)相是鹽溶液,而其中的鹽在溢流管的排空端口處結(jié)晶所致??梢酝ㄟ^(guò)用小燒杯盛少量蒸餾水對(duì)溢流管口稍加浸泡,端口處鹽的結(jié)晶就能被溶解掉,故障排除。
進(jìn)樣閥清潔問(wèn)題也是我們需要注意的事項(xiàng)之一。如果樣品環(huán)中有上次進(jìn)樣時(shí)樣品的殘留,必然會(huì)污染下次注射進(jìn)的樣品,為防止這種現(xiàn)象的發(fā)生,應(yīng)按下列步驟操作:a.進(jìn)樣閥有2個(gè)位置,INJECT和LOAD。首先在LOAD位置時(shí),以注射器將流動(dòng)相注入進(jìn)樣閥內(nèi)清洗幾次,每次用量大約40ul;b.然后將進(jìn)樣閥板手扳至INJECT位置時(shí),再以流動(dòng)相清洗幾次,每次用量還是40ul;c.zui后,再將樣品注射到進(jìn)樣閥里。按照上述的步驟操作,可以避免由進(jìn)樣閥引起的污染,從而使干擾峰消除并提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
最后一點(diǎn)需要注意的是進(jìn)樣量的控制。用色譜進(jìn)樣閥來(lái)進(jìn)樣時(shí),閥內(nèi)的樣品環(huán)是定量的,由于進(jìn)樣時(shí),注射到進(jìn)樣閥內(nèi)的樣品溶液在樣品環(huán)的管路中有徑向的速度梯度,因此,要想使樣品環(huán)中充滿樣品溶液,從而使用進(jìn)樣閥來(lái)準(zhǔn)確地定量,則必須使進(jìn)樣量大于樣品環(huán)體積的2倍。
本篇文章中所介紹的三點(diǎn)注意事項(xiàng)使我們操作高效液相色譜儀必須要掌握的問(wèn)題,我們希望大家能認(rèn)真閱讀學(xué)習(xí),豐富我們的色譜經(jīng)驗(yàn)。