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高效液相色譜法檢測分析食物中多種食品添加劑含量

2016-04-15 [2738]

    蜜餞也稱果脯,以桃、杏、李、棗或冬瓜、生姜等果蔬為原料,用糖或蜂蜜腌制后而加工制成的食品。除了作為小吃或零食直接食用外,蜜餞也可以用來放于蛋糕、餅干等點心上作為點綴。蜜餞是我國具有民族特色的傳統(tǒng)食品,口感好、攜帶方便,深受消費者的喜愛。蜜餞的主要問題是,由于蜜餞由傳統(tǒng)的工藝,無法工業(yè)化生產(chǎn),質(zhì)量安全一直是行業(yè)做大做強的主要障礙,一些不法廠商為延長產(chǎn)品保質(zhì)期、改善產(chǎn)品色澤形態(tài),在蜜餞中超量、超范圍使用防腐劑、著色劑、甜味劑等,嚴重危害了消費者的健康。 
     
    隨著行業(yè)標準的逐步完善,質(zhì)量安全認證的實施,2008年通過的《蜜餞通則》為企業(yè)提供了更詳實的標準依據(jù),為蜜餞標準現(xiàn)代化生產(chǎn)奠定了基礎。目前,我國發(fā)布的GB2760-2007《食品添加劑使用衛(wèi)生標準》對蜜餞食品中20多種添加劑做了限量規(guī)定。 


    采用高效液相色譜法,通過梯度洗脫、可變波長檢測,同時測定蜜餞食品中甜味劑(安賽蜜、糖精鈉)、防腐劑(苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯)、著色劑(新紅、誘惑紅、檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、亮藍)共16種食品添加劑,此法操作簡便、快速、準確,樣品處理快捷,便于在實際工作中推廣應用。 


儀器準備 
    LC3000二元高壓梯度液相色譜儀(滕海分析儀器有限公司)配備高壓梯度泵1臺(內(nèi)含2臺恒流泵和1臺梯度混合器),梯度混合器,4.3寸LCD真彩漢顯屏,可直接顯示色譜圖。支持手動進樣,可選配自動進樣器。


樣品處理:將蜜餞樣品均勻剪碎,稱取5g樣品于小燒杯中,加入25mL水,置超聲波振蕩儀中提取15min,用20g/L氫氧化鈉溶液調(diào)pH至中性,用水轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中。加水定容搖勻后,取適量離心,上清液經(jīng)0.45μm濾膜過濾后進樣檢測。

 

   色譜條件:
 

色譜柱 Athena C18-wp色譜柱(250mm×4.6mm,5μm)
流動相 A為甲醇,B為0.02 moL/L乙酸銨溶液。
洗脫方式 梯度洗脫,流速1.0mL/min
洗脫程序 0~10 min,保持10%A;10~22 min,10%~25%A;22-30min,25%~75%A;30~37min,保持75%A;37~40 min,75%~10%A;40~42min,保持10%A。
柱溫 35℃
檢測波長 0~18min,230nm;18~29min,254nm;29~30.5min,499nm;30.5~32min,629nm;32~34min,258nm;34~35min,53lnm;35~42min,258nm
進樣量 10μL

 

 

 
        譜圖示例:

氣相色譜儀