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氣相色譜儀頂空檢測(cè)水中的三氯甲烷、四氯化碳

2015-05-05 [3949]

氣相色譜儀頂空檢測(cè)水中的三氯甲烷、四氯化碳

一、三氯甲烷、四氯化碳的由來 
?生活飲用水由于加氯消毒,可產(chǎn)生新的有機(jī)氯代物,主要成分是三氯甲烷和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿,統(tǒng)稱為鹵代烴。其中三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿,統(tǒng)稱為三鹵甲烷。 
?四氯化碳不是加氯處理后形成的。 
二、氯仿、四氯化碳對(duì)人體健康的影響 
?侵入途徑:吸入、食入、經(jīng)皮膚吸收 
?急性中毒:頭痛、頭暈、惡心、嘔吐,精神紊亂、呼吸表淺、反向消失、昏迷,呼吸麻痹、心室纖維性顫動(dòng)、并可有肝、腎損害; 
?慢性中毒:主要引起肝臟損害,此外還有消化不良、乏力、頭痛、失眠等癥狀,少數(shù)有腎損害。 
?長(zhǎng)期接觸三氯甲烷的慢性中毒癥狀主要表現(xiàn)在消化和神經(jīng)方面,還有致畸性和致癌性。 
防護(hù)措施 
?穿實(shí)驗(yàn)服; 
?戴手套; 
?在工作現(xiàn)場(chǎng)禁止吸煙、進(jìn)食和飲水。 
?建議:水燒開飲用,可使三氯甲烷蒸發(fā)出50%。 
三、擇原則氣相色譜儀 
?原理:它是利用色譜柱對(duì)混合物的吸附能力、溶解度、親和力、阻滯作用等物理性質(zhì)的不同,對(duì)混合物中各組分進(jìn)行分離、分析的方法。 
?進(jìn)樣方式的選擇:氣相色譜-氣液平衡法 
?色譜柱的選擇:非極性柱 
?柱溫的選擇:80℃ 
?檢測(cè)器的選擇:電子捕獲檢測(cè)器 
四、氯仿、四氯化碳的檢測(cè)方法 
?柱溫:80℃ 
?進(jìn)樣口溫度:150℃ 
?檢測(cè)器及溫度:μECD,180℃ 
?線速度:30cm/min 
?色譜柱:HP-5非極性柱 
?載氣:高純氮60mL/min四、氯仿、四氯化碳的檢測(cè)方法 
?柱溫:80℃ 
?進(jìn)樣口溫度:150℃ 
?檢測(cè)器及溫度:μECD,180℃ 
?線速度:30cm/min 
?色譜柱:HP-5非極性柱 
?載氣:高純氮60mL/min 
水樣的采集及保存 
?水樣采集容器:玻璃容器 
?水樣采集方法:加入抗壞血酸,水樣充滿容器后,使水樣溢出幾分鐘后,改好蓋,冷藏保存,24h內(nèi)進(jìn)行分析。 
水樣前處理 
?恒溫水浴手動(dòng)進(jìn)樣 
?注意事項(xiàng):成套的50mL刻度試管;醫(yī)用反口橡皮塞;聚四氟乙烯薄膜;加10gNaCl 
?頂空進(jìn)樣器 
上海靈華氣相色譜儀 
注意:加3gNaCl;3個(gè)溫度;2個(gè)壓力;6個(gè)時(shí)間 
平衡條件 
?水浴加熱溫度(50℃) 
?水浴加熱時(shí)間(30min) 
?氣液體積比(1:2) 
五、影響氯仿、四氯化碳形成的因素 
?前驅(qū)物及濃度 
?加氯量與鹵化物 
?溫度的影響 
?pH 
六、減少生成氯仿、四氯化碳的因素 
?去除水中可生成氯仿、四氯化碳的前驅(qū)物 
?采用活性炭過濾,或用曝氣法趕走已生成的氯仿、四氯化碳 
?改用其他消毒劑(O3) 
七、三氯甲烷、四氯化碳在生產(chǎn)中的指導(dǎo)意義 
?當(dāng)有機(jī)物濃度一定時(shí),生成氯仿和四氯化碳的量與加氯量成正比。 
?通過檢測(cè)水中氯仿和四氯化碳的濃度可指導(dǎo)生產(chǎn)中的加氯量,可避免加氯量過大對(duì)人體健康的危害或加氯量過小導(dǎo)致管網(wǎng)末端的微生物指標(biāo)達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)。 


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