氣相色譜儀測(cè)定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量需要用到氣相色譜儀一臺(tái)、熱導(dǎo)的檢測(cè)器、記錄儀滿量程為為1mV或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。1.5～2.0m，內(nèi)徑2～3mm的不銹鋼管或硼硅玻璃管的色譜柱。純度99.9%(V/V)氫氣。試劑：甲酸、乙酸乙酯要求為色譜純。冰乙酸為優(yōu)級(jí)純。高錳酸鉀、無(wú)水乙醇要求為分析純。固定液：癸二酸。載體：GDX103，孔徑0.18～0.25mm。工業(yè)冰乙酸中各組分在癸二酸/GDX103柱上分離，熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，乙酸乙酯為內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)法定量。 
固定液：載體=7:100。涂漬固定液的方法：稱取0.28g癸二酸，置于200mL燒杯中，加約23mL無(wú)水乙醇溶解，然后加4.0g載體，使載體完全浸沒(méi)，稍加攪拌，在水浴上緩慢揮發(fā)溶液至干，然后移至100℃電熱恒溫干燥箱中干燥2h。填充方法：將色譜柱的出口端(接檢測(cè)器端)塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接漏斗，開啟真空泵，在輕輕地振動(dòng)下裝入固定相，填充均勻，緊密。填充量約2g。再用玻璃棉塞好。 
色譜柱老化：將填充好的色譜柱安裝在色譜儀柱箱中，出口與檢測(cè)器斷開，于120℃老化8h以上，直至基線穩(wěn)定。微量玻璃注射器：容量10μL，最小分刻度0.2μL。 
氣相色譜儀測(cè)定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量分析步驟 
將氣相色譜儀按分析條件調(diào)到汽化室溫度：150℃。檢測(cè)室溫度：150℃。柱箱溫度：110℃。橋電流：135mA。載氣流速：50mL/min。允許根據(jù)不同儀器做適當(dāng)變動(dòng)，應(yīng)得到合適的分離度。 
用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行分析。首先準(zhǔn)備不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸試劑中加入1g高錳酸鉀，分解甲酸，然后再蒸餾，除去甲酸。標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清潔、干燥的4～5個(gè)磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品、乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)樣品(加入量多于甲酸，使兩組分峰面積接近)，用增量法依將稱量，精確至0.0002g，混勻。測(cè)定時(shí)配制。校正因子的測(cè)定待儀器操作條件穩(wěn)定后，分別吸取5μ，各標(biāo)準(zhǔn)樣品，進(jìn)樣分析，第一針使色譜柱飽和，待出峰完畢，計(jì)算校正因子。測(cè)定結(jié)果按置信度95%取舍，求出平均值，應(yīng)定期校準(zhǔn)校正因子。校正因子計(jì)算。試驗(yàn)吸取10mL樣品于具塞小三角瓶中稱量，精確至0.0002g，加入10μL內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯(或與甲酸峰面積相當(dāng)?shù)牧?稱量，精確至0.0002g，混勻樣品。待儀器操作條件穩(wěn)定后進(jìn)行分析。先進(jìn)一針樣品，使色譜柱飽和，然后再進(jìn)兩針樣品分析。進(jìn)樣量為5μL(或根據(jù)樣品中甲酸含量多少確定)。 
6.色譜圖和相對(duì)保留時(shí)間 
6.1色譜圖 
空氣;2-水醛;3-甲酸;4-乙酸乙酯;5-乙酸 
6.2相對(duì)保留時(shí)間 
各組分在色譜柱，(癸二酸/GDX-103)上相對(duì)保留時(shí)間見表1 
表1相對(duì)保留時(shí)間 
峰序組分名稱相對(duì)保留時(shí)間 
1空氣0 
2水醛0.07 
3甲酸0.70 
4乙酸乙酯1.00 
5乙酸1.30 
氣相色譜儀測(cè)定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量采用內(nèi)標(biāo)定量法,所測(cè)結(jié)果最小檢出量可達(dá)０．１３μｇ，具有較滿意的準(zhǔn)確度和精密度，重現(xiàn)性好,精度高。