色譜分析時(shí)對(duì)汽化室的五大要求
氣相色譜儀可以用于液體樣品的分析,但是,液體樣品必須通過汽化室這一裝置,將液體樣品瞬間汽化成氣體樣品后,方可利用氣相色譜法進(jìn)行測(cè)定。汽化室實(shí)際上是一個(gè)連續(xù)調(diào)節(jié)并能恒定控制的加熱爐,汽化溫度通常選擇在液體樣品沸點(diǎn)左右,略高于柱溫50攝氏度位參考值,最佳汽化溫度還有待于分析試驗(yàn)而定。
一、汽化室
汽化室是分析液體樣品時(shí)保證液體樣品瞬時(shí)汽化的加熱控制設(shè)備。色譜分析時(shí)對(duì)對(duì)汽化室有五點(diǎn)要求
1、載氣進(jìn)入汽化室前最好要預(yù)熱,使載氣溫度接近汽化室的溫度。
2、汽化室的汽化管內(nèi)徑及其體積要盡可能小,防止樣品擴(kuò)散,減少死體積。
3、汽化室內(nèi)汽化管長期工作會(huì)帶來樣品的積存與污染問題,要易于更換與清洗。
4、汽化室要盡可能減少樣品的分解。
5、進(jìn)樣口的硅橡膠墊要處于較低溫度,防止本身因過熱產(chǎn)生分解物。
能夠滿足上訴要求的,常用的汽化室有兩種。
1、玻璃管內(nèi)襯式汽化室結(jié)構(gòu)如圖所示
由于在汽化室中裝入了可以抽出或引入的石英玻璃管,保證樣品瞬時(shí)汽化后盡量不與金屬表面接觸,這樣可以減少金屬催化分解效應(yīng),同時(shí)又可以及時(shí)抽出石英管清洗或更換,對(duì)微量分析帶來方便。
2、柱頭進(jìn)樣
為了避免樣品的熱分解,以及汽化室死體積對(duì)樣品的稀釋和擴(kuò)散作用,采用柱頭進(jìn)樣是比較好的辦法。
柱頭進(jìn)樣又分為加熱式和不加熱兩種。對(duì)于氣體和低沸點(diǎn)的液體樣品,可以采用不加熱的柱頭進(jìn)樣,利用柱溫將液體樣品汽化。對(duì)于高沸點(diǎn)的樣品,柱溫瞬間給予汽化比較困難,故采用加熱式的柱頭進(jìn)樣,如圖所示。柱上進(jìn)樣適用于填充柱,對(duì)程序升溫效果更佳,但不適宜與毛細(xì)管柱。