氣相色譜儀的操作步驟1：檢漏  先將載氣出口處用螺母及橡膠堵住，再將鋼瓶輸出壓力調(diào)到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，繼而再打開載氣穩(wěn)壓閥，使柱前壓力約0.3～0.4MPa（3-4kgf/cm2），并察看載氣的流量計，如流量計無讀數(shù)則表示氣密性良好，這部分可投入使用；倘發(fā)現(xiàn)流量計有讀數(shù)，則表示有漏氣現(xiàn)象，可用十二烷基硫酸鈉水溶液探漏，切忌用強堿性皂水，以免管道受損，找出漏氣處，并加以處理。

氣相色譜儀的操作步驟2：載氣流量的調(diào)節(jié)  氣路檢查完畢后在密封性能良好的條件下，將鋼瓶輸出氣壓調(diào)到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)壓閥，使載氣流量達到合適的數(shù)值。注意，鋼瓶氣壓應(yīng)比柱前壓（由柱前壓力表讀得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。

氣相色譜儀的操作步驟3：恒溫  在通載氣之前，將所有電子設(shè)備開關(guān)都置于“關(guān)”的位置，通入載氣后，按一下儀器總電源開關(guān)，主機指示燈亮，層析室鼓風(fēng)馬達開始運轉(zhuǎn)。

打開溫度控制器電源開關(guān)，調(diào)節(jié)層析室溫控調(diào)節(jié)器向順時針方向轉(zhuǎn)動，層析室的溫度升高，主機上加熱指示燈亮表示層析室在加溫，升溫情況可以由測溫毫伏表（根據(jù)測溫毫伏表轉(zhuǎn)換開關(guān)的位置）讀得，還可以由插入的玻璃溫度計讀得。當(dāng)加熱指示燈呈暗紅或閃動則表示層析室處于恒溫狀態(tài)。調(diào)節(jié)層析室溫控調(diào)節(jié)器，使層析室的溫度恒定于所要求的溫度上。層析室的溫度可根據(jù)需要在室溫至250℃之間自由調(diào)節(jié)。

    開汽化加熱電源開關(guān)，汽化加熱指示燈亮，調(diào)節(jié)汽化加熱調(diào)節(jié)器，分數(shù)次調(diào)到所要求的溫度上。升溫情況可由測溫毫伏表讀得。

    汽化器（樣品進入處）及氫焰離子室加熱溫度的調(diào)節(jié)由溫度控制器內(nèi)汽化加熱電路直接控制，其調(diào)節(jié)范圍為 0-200V。汽化器及氫焰離子室所需溫度應(yīng)逐步升高，以防止溫度升得過高而損壞。氫焰離子室溫度由鈕子開關(guān)控制，可高于、低于汽化器溫度或不加熱。測溫的顯示儀表為一測溫毫伏計。層析室、汽化器、氫焰離子室合用同一測溫儀表，其顯示方法是用一單刀三擲的波段開關(guān)予以切換完成的。

    層析室的溫度、汽化器及氫焰離子室的溫度、氣體流量和進樣量等，應(yīng)根據(jù)被測物質(zhì)的性質(zhì)、所用色譜柱的性能、分離條件和分析要求而定。

氣相色譜儀的操作步驟4：熱導(dǎo)檢測器的使用  層析室溫度恒定一段時間后，將熱導(dǎo)，氫焰轉(zhuǎn)換開關(guān)置于“熱導(dǎo)”上，并打開熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開關(guān)，用熱導(dǎo)電流調(diào)節(jié)器把橋路電流調(diào)到合適的值。用H2為載氣時，以150-200mA為佳；用N2為載氣時，以100-150mA為佳。把訊號衰減調(diào)節(jié)器置于合適值上。略等約半小時左右，接通記錄器電源，調(diào)節(jié)熱導(dǎo)平衡調(diào)節(jié)器和熱導(dǎo)零調(diào)調(diào)節(jié)器使記錄儀指針在零位上。然后打開記錄紙開關(guān)，待基線穩(wěn)定后即可進樣分析。如果基線一直不穩(wěn)定，需找出原因，并加以處理，直至基線穩(wěn)定后才可進樣分析。記錄紙速的調(diào)節(jié)，根據(jù)試樣分離情況而定。

氣相色譜儀的操作步驟5：氫火焰離子化檢測器的使用  層析室溫度恒定一段時間后，將熱導(dǎo)、氫焰轉(zhuǎn)換開關(guān)置“氫焰”上，并打開熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開關(guān)，稍等片刻后，再打開記錄器電源開關(guān)。將氫焰靈敏度選擇調(diào)節(jié)器和訊號衰減調(diào)節(jié)器分別置于合適值上，把基始電流補償調(diào)節(jié)器按逆時針方向旋到底。調(diào)放大器零點調(diào)節(jié)旋鈕使記錄儀指針指示在“0”mV處，這時觀察放大器工作是否穩(wěn)定，基線漂移是否在0.05mV/h內(nèi)。調(diào)節(jié)空氣針形閥及氫氣穩(wěn)壓閥分別使空氣、H2的流量達到所需值。在空氣和H2，調(diào)節(jié)穩(wěn)定的條件下，可開始點火，將點火開關(guān)撥至“點火處”，約10秒鐘后就把開關(guān)扳下，這時若記錄儀指針己不在原來位置，則說明氫火焰已點燃（也可用改變H2流量的大小或切換氫焰靈敏度選擇調(diào)節(jié)器后指針是否有反應(yīng)，來確定火是否點燃。若指針隨著H2，流量改變而移動或指針隨著氫焰靈敏度選擇調(diào)節(jié)器切換而明顯變動，都說明火已點燃，反之，則沒有點燃）。再調(diào)節(jié)基始電流補償粗調(diào)和細調(diào)調(diào)節(jié)器，使記錄指針回到零位。然后打開記錄紙開關(guān)，待基線穩(wěn)定后即可進樣分析。如果基線一直不穩(wěn)定，需找出原因，并加以處理，直到基線穩(wěn)定后才可進行分析。記錄紙速的調(diào)節(jié)，根據(jù)試樣分離情況而定。

氣相色譜儀的操作步驟6：停機  使用完畢后，先關(guān)記錄紙開關(guān)，再關(guān)記錄儀電源開關(guān)，使記錄筆離開記錄紙。然后關(guān)熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開關(guān)，如為氫火焰離子化檢測器，須先關(guān)閉氫氣穩(wěn)壓閥和空氣針形閥，使火焰熄滅。接著關(guān)溫度控制器開關(guān)和切斷主機電源，最后關(guān)閉高壓氣瓶和載氣穩(wěn)壓閥。