液相色譜儀流動(dòng)相使用的注意事項(xiàng)
2014-12-09
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液相色譜儀流動(dòng)相使用的注意事項(xiàng)
必須使用HPLC級(jí)或相當(dāng)于該級(jí)別的流動(dòng)相,并要先經(jīng)0.45μm薄膜過濾。
過濾后的流動(dòng)相必須經(jīng)過充分脫氣,以除去其中溶解的氣體(如O2),如不脫氣易產(chǎn)生氣泡,增加基線噪聲,造成靈敏度下降,甚至無法分析。
幾中脫氣方法比較:
1. 氦氣脫氣法:利用液體中氦氣的溶解度比空氣低,連續(xù)吹氦脫氣,效果較好,但成本高。
2. 加熱回流法:效果較好,但操作復(fù)雜,且有毒性揮發(fā)污染。
3. 抽真空脫氣法:易抽走有機(jī)相
4. 超聲脫氣法:一種較為常見的脫氣法。流動(dòng)相放在超聲波容器中,用超聲波震蕩10~15分鐘,此法效果并不是太好,但操作簡(jiǎn)單。
如果管路中使用peek樹脂部件,請(qǐng)不要使用下列流動(dòng)相:
濃硫酸、濃硝酸、二氯乙酸、丙酮、四氫呋喃、二氯甲烷、氯仿和二甲基亞砜
特別注意:
含有緩沖鹽溶液的流動(dòng)相的清洗方法:
1.先用10︰90的甲醇/水沖洗,以洗去緩沖鹽,清洗時(shí)間至少為一小時(shí)。
2.再用90︰10的甲醇/水,沖洗系統(tǒng),并將系統(tǒng)保存在該流動(dòng)相中。清洗時(shí)間至少為40分鐘。
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